ATR-IR, FT-IR의 이론
ATR-IR, FT-IR의 이론
ATR-IR, FT-IR의 이론
어떠한 실험을 하기에 앞서 우리가 실험하고자하는 화합물이 원하는 화합물인지를 확인할 필요가 있다. 그러기 위해서는 미지화합물의 특성에 대해서 알아야한다. 즉, 물리?화학적 특징을 알아야 그 구조를 유추해 낼 수 있다.
이런 필요성에 의해 우리는 적외선 분광법, 양성자와 탄소-13 핵자기 공명 분광학을 유기화학에서 배웠다.
적외선 분광법은 물질과 적외선간의 에너지 교환 현상을 이용한 측정법이며 일반적으로 적외선 분광법은 유기화합물의 분석에 폭넓게 적용되고 있으며 다원자 무기 화합물과 유기 금속 화합물의 분석에도 매우 유용하다.
적외선의 흡수 스펙트럼을 측정하는 장치는 빛을 분광하는 방법에 따라 분산형, 비분산형, 간섭형으로 구별된다. 분산형 분광광도계는 회절발(diffraction grating)을 빛의 분산에 이용하며 near-IR 및 mid-IR영역의 스펙트럼 분석에 주로 사용된다. 비분산형의 분광 광도계는 파장 선택 필터 등을 사용하며 특정 파장 영역에서의 gas 시료 분석에 주로 사용된다
한편, 간섭형 분광 광도계인 FT-IR 분광 광도계는 빛의 간섭을 이용하는 장치로서 동시에 전 파장을 측정할 수 있고 또한 광량이용률이 크다는 원리적 특징을 갖고 있다.
이 장치는 주로 far-IR 영역의 스펙트럼 분석에 폭넓게 사용되고 있으며 mid-IR 영역에서도 서서히 각광을 받고 있다. 이 기법의 원리는 Michelson 간섭계로 interferogram을 얻고 이를 Fourier 변환시켜 적외선 스펙트럼을 얻는 것이다.
광원 (IR source)에서 나온 빛은 거울에 의해 평형광선이 되어 간섭계(interferometer)로 들어간다. 간섭계에서는 빛 분할기(beam splitter)에 의하여 두 가닥의 빛살로 분리되며 한가닥은 고정된 거울(fixed mirror)에 반사되고, 다른 가닥은 움직이는 거울(movable mirror)에 의해 반사된다. 반사된 두 빛살은 이후 서로 간섭된다. 이때 두 빛살이 지나온 광로 거리의 차가 파장의 정수배가 되면 두 빛살은 강해지고 반파장의 정수배가 되면 서로 소멸되어 없어진다. Movable mirror를 앞뒤로 이동시켜 광로의 길이를 변화시킴으로써 간섭광의 강약의 스펙트럼 즉, interferogram을 얻게 된다. 이렇게 생성된 간섭광은 반사 거울을 거쳐 reference 혹은 sample cell을 통과하게 되며 다시 반사 거울들을 거쳐 검출기(detector)에 도달한다. 이 때 검출기가 받은 출력의 차이로부터 시료에 의한 적외선의 흡수량을 구한다. Interferogram의 세기비는 여러 가지 파장에서의 흡수량의 정보를 모두 포함하므로 이를 Fourier 변환시켜 분산형 분광 광도계로 얻은 것과 같은 흡수 스펙트럼을 얻을 수 있다. 이 장치는 광원에서 나오는 여러 가지 파장의 빛을 동시에 이용하므로 특정한 파장만을 이용하고 다른 파장은 고려하지 않는 분산형 장치에 비하여 원리적으로 감도가 좋다. 또한 같은 파장 정밀도가 요구된다면 측정시간도 단축시킬 수 있다는 장점을 가지고 있다.
위와 같은 일반적인 적외선 분광법은 적외선의 투과 흡수도를 측정하는 방식을 사용하나, 적외선이 투과될 수 없는 고체 재료들(박막 재료 포함)의 분석시에는 적외선의 반사 흡수도를 측정하는 방식을 사용하기도 한다.
ATR(Attenuated Total Reflectance)법은 물질의 표면을 연구하는데 시료량이 적을 경우에도 액체, 고체, 파우더, 필름 등의 시료를 매우 간단하게 분석 할 수 있다. 특히 불투명하거나 표준 투과 법으로 분석하기 어려운 시료를 분석하기에 적합하다. 보통의 FT-IR 법이 sample에 적외선을 투과시켜 그 흡수된 파장을 관찰함으로써 시료를 분석하는데 반해 ATR 법은 두 개의 거울을 이용하여 적외선을 시료에 반사시켜 탐지되는 파장을 원래의 파장과 비교하여 시료를 분석하는 기법이다.
ATR은 두 개의 거울 대신 크리스탈을 이용하여 굴절률 차이가 크면 투과가 아닌 반사가 일어나는 원리를 이용하여 ZnSE, KRS-5 같이 굴절률이 큰 크리스탈을 주로 이용하여 강한 신호를 얻을 수 있는 각도로 굴절률을 조절할 수 있다.
우리가 눈에 띄게 볼 수 있는 wavenumber의 위치는 3307이다. 그 위치에 peak가 있다. NH결합일 때 흡수되는 위치가 3400-3250이기 때문에 3370 위치에서 peak가 나타나는 것을 확인해 볼 수 있다. NH결합은 나일론6,10 이나 나일론 6,6에서 둘 다 볼 수 있는 특징이다.
다음으로 볼 수 있는 wavenumber의 위치는 2919이다. 2919의 위치는 혼성 CH 흡수띠가 3000-2850 위치에서 peak가 나타난다. 이 CH hydrogen bonding도 나일론 6,10, 6,6에서 둘다 볼 수 있는 결과라고 할 수 있다.
마지막으로 볼 수 있는 1633정도의 흡수띠는 1820-1650 carbonyl 그룹인 케톤기에서 나타는 위치이다. 그러므로 이 물질은 C=O 인 부분이 있을거라 예측할 수 있다. 즉, 이 carbonyl 기도 나일론 6,10과 나일론 6,6을 구분짓는데 특별한 역할을 할 수가 없다.
structure를 예측하는 것을 해봤으니 구조를 알 수 없는 물질을 예측해 보자.
앞의 방법과 동일하게 한다고 했을 때 가장 눈에 띄는 부분은 900과 1100사이에서의 peak와 2900에서의 medium strong peak, 그리고 3300-3600정도의 넓은 peak이다. 먼저 가장 확실한 3300에서 3600까지의 peak는 앞에서 분석했던 대로 알콜기가 포함되어 있음을 알려준다. 2900에서의 peak에 해당하는 것은 alkyl기에 속하는 methine이나 methylene이 차지하는 영역과 거의 일치한다. 그래프만을 가지고 정확하게 파악하는 것은 FT-IR실험으로는 무리임으로 alkyl라고만 추측했다. 900과 1100사이의 peak에 해당하는 것은 여러 가지 있다. 먼저 1200에서 강한 peak를 나타내는 Phenols, 1200
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자료출처 : http://www.ALLReport.co.kr/search/detail.asp?pk=11042200&sid=ddangkung&key=
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파일이름 : ATR-IR, FT-IR의 이론.hwp
키워드 : ATR,IR,FT,이론,IR의
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